تبلیغات
KIMIA - گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی 1
1389/03/5

گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی 1

• نوشته شده توسط: KIMIA SAHANDLAR

استخراج
استخراج:
تئوری:
استخراج روشی است برای جداسازی كه مستلزم انتقال جسمی از یك فاز به فاز دیگر می باشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یك جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یكی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یك حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میكند. روش استخراج مایع – مایع در جدا كردن تركیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یكی از خواص حلال كه برای استخراج به كار برده میشود این است كه قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری كه جسم آلی را در خود حل كرده كم باشد و یا بهتر از آن اینكه اصلاً حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از تركیب یا تركیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج كننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج كننده هیچ نوع واكنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهمترین حلالی كه در استخراج به كار گرفته میشود دی اتیل اتر است كه توانائی حل كردن تعداد زیادی از تركیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اكثر تركیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یك تقطیر ساده از مخلوط بازیابی میشود. اما اشكال مهم آن این است كه آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق   می شود



هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یك جزء از محلول باید چند اصل كلی را به خاطر سپرد:
 (1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند(تشکیل دو فاز بدهد).
(2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسبترین ضریب پخش و برای ناخالصیها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.
(3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واكنش نامناسبی ندهد.
(4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا كرد. معمولا حلال را با تبخیر جدا می كنند(پس باید نقطه ی جوش پایینی داشته باشد تا به راحتی بتوان آن را تبخیر کرد)
   نقطه ی جوش حلال باید از نقطه ی ذوب حل شونده پایین تر باشد(5)
آتشگیر نباشد(6)
سمی نباشد(7)

خشک کننده ها:
خشک کننده ها از نظر عملکرد به دو دسته تقسیم می شوند:
1-خشک  کننده هایی که با آب واکنش داده و آن را به ترکیب دیگری تبدیل می کنند:
NaOH    KOH 
2-خشک کننده هایی که از نوع   نمک های آب پوشیده هستند و مولکول های آب را در شبکه ی بلوری خود به دام می اندازند:
نمک گلوبر(سدیم سولفات ده آبه )  و سنگ گچ(کلسیم سولفات دو آبه )
 و  نمک اپسوم(منیزیم سولفات هفت آبه)  و  زاج سبز(سولفات آهن شش آبه )  و
 کات کبود (سولفات مس پنج آبه )   و  زاج سرخ ( سولفات کبالت شش آبه)



شرح آزمایش:

برای انجام استخراج محلول را که شامل<< نفتالین و آسپرین و بتا  نفتول>> است  در قیف جدا كننده می ریزیم (توجه كنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی(دی اتیل اتر) اضافه می كنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا كننده را با در لاستیكی یا سنباده ای كه اكثر قیفها دارا هستند می بندیم. هنگام تكان دادن قیف آنرا به طور  افقی (کمی زاویه دار)نگاه  می داریم

 


قیف و محتویات آنرا به شدت تكان می دهیم تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممكن با هم تماس پیدا كنند. منظور از این تكان آن است كه سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا كمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز كرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری كه در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش كم  داریم و یا استخراج با بی کربنات انجام می شود  اهمیت پیدا می كند. در صورتی كه این كار انجام نشود ممكن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تكان دادن كافی (حدود 2 دقیقه تكان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج می كنیم و آنرا با گیره بسته و می گذاریم تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا می كنیم.


 

فازپایین: آسپرین           فازبالا: بتا  نفتول   و  نفتالین

*روش استخراج آسپرین خالص از محلول :
(1)
5 میلی لیتر بی کربنات اضافه می کنیم:

 


(2)
مقداری هیدرو کلریک اسید رقیق اضافه می کنیم و دوباره آسپرین را ایجاد می کنیم:
 



(3)
چون دمای جوش آب زیاد است نمی توان آنرا حرارت داد تا بخار شود برای همین یا باید از صافی بگذرانیم یا از خشک کننده ها استفاده کنیم ما در اینجا از قیف بوخنر وکاغذ صافی استفاده می کنیم  و با این طریق جداسازی را انجام می دهیم و آسپرین به دست می آید(از خشک کننده ها هم می توان استفاده کرد)

 حالا یک محلول حاوی << بتا  نفتول  و  نفتالین >>  داریم
برای جدا کردن این دو ترکیب ابتدا باید 5 میلی لیتر سود رقیق بریزیم سود با بتا  نفتول واکنش می دهد و در آب حل می شود ولی نفتالن در فاز آلی باقی می ماند بدین طریق ما با قیف شیر دار این دو فاز را از هم جدا می کنیم (فاز بالا محلول آلی نفتالن وفاز پایین محلول آبی بتا نفتول است)   



*روش استخراج بتا  نفتول:
(1)
مقداری هیدروکلریک اسید رقیق می ریزیم:



(2)
 چون دمای جوش آب زیاد است نمی توان آنرا حرارت داد تا بخار شود(ممکن است طی این عمل مواد موجود در محلول بخار ویا تجزیه شوند) برای همین یا باید از صافی بگذرانیم یا از خشک کننده ها استفاده کنیم ما در اینجا از قیف بوخنر وکاغذ صافی استفاده می کنیم  و با این طریق جداسازی را انجام می دهیم و بتا نفتول به دست می آید

*روش استخراج نفتالین از محلول آلی:
نفتالن باقی مانده در حلال آلی را می گذاریم تا حلال اتر بخار شود و سپس نفتالن خالص خواهیم داشت
 



نتایج آزمایش:
بنابر این اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی كلرومتان، اتر نفت و   غیره به كمك استخراج با محلول آبی كه اسیدیته  مناسبی داشته باشد جدا كرد. با خنثی كردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی می شود، در حالی كه افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد می كند


پاسخ پرسش ها:
1) روش استخراج برای مخلوط های زیر:
بنزوئیک اسید   و    نیترو آنیلین    و   بنزن(a
ارتو هیدروکسیل تولوئن   و   پیریدین    و   تولوئن(b

جواب قسمت اول:
1-ابتدا هر سه را در حلال غیر قطبی آلی مثل اتر حل می کنیم
2-سپس مقداری هیدرو کلریک اسید به محلول اضافه می کنیم هیدرو کلریک اسید با نیترو آنیلین واکنش می دهد و آن را وارد فاز آبی می کند و تشکیل دو فاز می دهد و ما با استفاده از قیف شیر دار این دو فاز را از هم جدا می کنیم
 
 

           
    روش استخراج نیترو آنیلین از محلول آبی:1-ابتدا مقداری سود رقیق می ریزیم و سود با یون نیترو آنیلین واکنش می دهد و دوباره تولید نیترو آنیلین را می کند
2-با استفاده از قیف بوخنر و کاغذ صافی
 نیترو آنیلین خالص به دست می آید
(فرایند آب گیری هم می تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده ها)

بعد از جدا سازی نیترو آنیلین ما یک محلول آلی شامل بنزوئیک اسید وبنزن داریم:
1-به محلول شامل این دو ترکیب  مقداری سود اضافه می کنیم سود با بنزوئک اسید واکنش داده و آن را وارد فاز آبی می کند بدین ترتیب ما می توانیم این دو فاز را با استفاده از قیف شیر دار از هم دیگر جدا کنیم

   


روش استخراج بنزوئیک اسید از محلول آبی :1-ابتدا مقداری هیدرو کلریک اسید رقیق اضافه می کنیم هیدرو کلریک اسید با یون بنزوئیک اسید
واکنش داده و آن را به بنزوئیک اسید تبدیل می کند
2-سپس با گرفتن آب محلول بنزوئیک اسید می توان بنزوئیک اسید خالص به دست آورد
(فرایند آب گیری هم می تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده ها)
حال ما یک محلول آلی بنزن داریم که می توانیم با تبخیر کردن اتر بنزن خالص به دست آوریم


جواب قسمت دوم:
1-ابتدا هر سه را در حلال غیر قطبی آلی مثل اتر حل می کنیم
2-سپس مقداری هیدرو کلریک اسید به محلول اضافه می کنیم هیدرو کلریک اسید با پریدین واکنش می دهد و آن را وارد فاز آبی می کند و تشکیل دو فاز می دهد و ما با استفاده از قیف شیر دار(د کانتور) این دو فاز را از هم جدا می کنیم
 


                
روش استخراج نیترو آنیلین از محلول آبی:1-ابتدا مقداری سود رقیق می ریزیم و سود با یون  پیریدین واکنش
می دهد و دوباره تولید پیریدین را می کند
2-با استفاده از قیف بوخنر و کاغذ صافی
پیریدین خالص به دست می آید
 (فرایند آب گیری هم می تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده ها)

بعد از جدا سازی پیریدین ما یک محلول آلی شامل ارتو هیدروکسیل تولوئن و تولوئن داریم:
1-به محلول شامل این دو ترکیب  مقداری سود اضافه می کنیم سود با ارتو هیدروکسیل تولوئن واکنش داده و آن را وارد فاز آبی می کند بدین ترتیب ما می توانیم این دو فاز را با استفاده از قیف شیر دار از هم دیگر جدا کنیم
 
             

روش استخراج ارتو هیدروکسیل تولوئن از محلول آبی :1-ابتدا مقداری هیدرو کلریک اسید رقیق اضافه می کنیم هیدروکلریک اسید با یون ارتو هیدروکسیل تولوئن
 واکنش داده و آن را به ارتو هیدروکسیل تولوئن تبدیل می کند
2-سپس با گرفتن آب محلول بنزوئیک اسید می توان بنزوئیک اسید خالص به دست آورد
(فرایند آب گیری هم می تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده ها)
حال ما یک محلول آلی تولوئن داریم که می توانیم با تبخیر کردن اتر   تولوئن خالص به دست آوریم

خشک کننده های مناسب را در استخراج چه خصوصیاتی باید داشته باشند؟(2

  1-اگر از نوع نمک های آب پوشیده باشد بتواند تعداد مولکول های آب بیشتری را در شبکه بلور خود به دام بیندازد واگر از نوع  خشک کننده های دیگر باشد بتواند با تعداد مولکول های آب بشتری واکنش دهد
در کل می توان گفت  خشک کننده ای بهتر است که تعداد مولکول های آب بشتری را از محلول خارج کند

2- نباید تحت تاثیر مواد دیگر موجود در محلول قرار گرفته ومولکول های آب را آزاد کند  

3-حد الامکان در مقابل تغیرات دمایی مقاوم باشد

4-موادی که در آبگیری تولید می کند نبایید به مواد دیگر موجود در محلول تاثیر بگذارد مثلا در حد امکان اسیدی یا بازی نباشد
5-سمی نباشد ومواد سمی نیز تولید نکند



منبع :
www.kimia69.mihanblog.com

نظرات()