تبلیغات
KIMIA - گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی 1
1389/02/26

گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی 1

• نوشته شده توسط: KIMIA SAHANDLAR

تقطیر با بخار آب
تئوری آزمایش:

 :انواع تقطیر
 
·تقطیر ساده غیرمداوم: در این روش تقطیر، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحالجوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور ازکندانسورها (میعان کننده ها) تبدیل به مایع شده، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. بهتدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریجبالا می‌رود. به این ترتیب، هر لحظه از عمل تقطیر، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقیمانده تغییر می‌کند
· تقطیر ساده مداوم: در این روش، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداومبا مقدار ثابت در واحد زمان، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخاردرآید، و به محض ورود در ستون تقطیر، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود واز بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها، به صورت مایع درمی‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبکمقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است
· تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی): وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم، اجزای تشکیلدهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود. برعکس وقتی بخواهیم این بخارهارا سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد. باتوجه به این خاصیت، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن "تقطیر آنی" گویند، تقطیرنماییم. در این روش، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیلبه بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود. در اینجا، بخارها به ترتیبسنگینی، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه،اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم
· تقطیر در خلا: با توجه به اینکهنقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و ازطرف دیگر، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیهمی‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواددمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند. در نتیجه، تقطیر در خلا،دو فایدهدارد: اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکهمولکولها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر، از خلا استفادهمی‌شود. یعنی این که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند
· تقطیر به کمک بخار آب: یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر واردمی‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارتکمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب،فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند
· تقطیر آزئوتروپی: از این روش تقطیر معمولا در مواردی کهنقطه جوش اجزاء مخلوط بهمنزدیک باشنداستفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه، با افزایش یک حلال خاص که بایکی از اجزای کلیدی، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است. آزئوتروپ محصول تقطیر یاته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند. اغلب، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکنندهآزئوتروپ می‌گویند. آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی بهسایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است
مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برایجداسازی کاملاتانولاز آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با 6/95% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد. مخلوط آب- الکل با 95% وزنی الکل به ستون تقطیرآزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود. محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است. اینبخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود. لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستونبازیافت بنزن فرستاده می‌شود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، بهستون اول روانه می‌شوند. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص ومقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید

    کاربرد های تقطیر در صنایع پالایشگاهی:     

منظور از تقطیر، در واقع جداسازی فیزیکی برش های نفتی در پالایشگاه است که اساس آن اختلاف در نقطه جوش هیدروکربن های مختلف است است.هرچه هیدروکربن ،سنگین تر باشد ، نقطه جوش آن زیادتر است و بلعکس
انواع تقطیر عبارتند از: 1-تقطیر تبخیر ناگهانی 2- تقطیر با مایع برگشتی 3-تقطیر نوبتی 4-تقطیر مداوم

  : تقطیر تبخیر ناگهانی -1
دراین نوع تقطیر،خطوطی از مواد نفتی که قبلاً در مبدل های حرارتی و یا کوره گرم شده اند، بطورمداوم به ظرف تقطیر وارد می شوند و تحت شرایط ثابت، مقدار ی ازآنها بصورت ناگهانی تبخیر میشوند. بخارهای حاصل بعد ازمیعان ومایع باقی مانده درپایین برج بعدازسردشدن بصورت محصولات تقطیرجمع آوری میشوند.عیب این نوع تقطیر،خلوص بسیارکم محصولات است

تقطیر با مایع برگشتی: -2
اگر در روش 1 بخار حاصل را بعد از مایع کردن دوباره به داخل برج برگردانیم -این مایع،مایع برگشتی خوانده می شود-. تقطیر با مایع برگشتی خوانده میشود. در این روش مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت، صورت گیرد.از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند،پس در هر تماس از بخار،تبدیل به مایع می شودو بلعکس
در نهایت تماس ها منجر به فراهم آمدن بخاری اشباع از هیدرو کربن ها با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد میباشد
دراین روش، بخاطر استفاده از تماس بخار و مایع میتوان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد،البته به شرط اینکه به مقدار کافی مایع بر گشتی وسینی در برج موجود باشد . ابزار ما برای تغییر درجه جوش در این روش مقدار مایع برگشتی و یا تعداد سینی های داخل برج می باشد
باید به این نکته توجه کرد که با افزایش مایع برگشتی به منظور افزایش درجه خلوص به همان مقدار مصرف سوخت نیز بالا می رود، چون این از نظر اقتصادی برای ما بصرفه نیست، تعداد سینی ها را در برج افزایش می دهیم

: تقطیر نوبتی -3
این نوع تقطیر در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروز بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار میگیرد . این روش صرفاً در صنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و مواد مشابه بکار برده میشود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدود مورد استفاده قرار می گیرد.بنابراین در موارد زیر،تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه میباشد:
    تقطیردر مقیاس کم- ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک محصولات مورد نیاز - استفاده نامنظم از دستگاه -تفکیک چند محصولی-عملیات تولید متوالی با فرآیند های مختلف.

 :تقطیر مداوم -4
امروز از این روش به دلیل اقتصادی بودن درتمام عملیات پالایش نفت استفاده می شود.در این روش برای یک نوع مخلوط ورودی مشخص و برش های تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می شود. به همین علت در مقایسه با روش تقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج دارد

محصولات روش تقطیر مداوم عبارتند از:
  1- گاز اتان و متان بعنوان سوخت پالایشگاه  2-گاز پروپان و بوتان بعنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی   3- بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحد های تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین بادرجه آروماتیسیته بالاتر 4 -حلال ها 5- نفت سفید6- سوخت جت سبک و سنگین 7- نفت گاز 8- خوراک واحد های هیدرو کراکینگ و واحد های روغن سازی 9- نفت کوره و 10- انواع آسفالت ها.

در این روش ابتدا نفت خام را تا حدود 400 گرم می کنند تا بخاری داغ و مخلوطی سیال تولید کند که وارد برج تقطیر می شود. در این برج بخارها بالا می روند و درنقاط مختلف و درطول برج متراکم و به مایع تبدیل می شوند. اجزایی که نقطه جوش کمتری دارند(یعنی فرار ترند)بیشتر از اجزایی که نقطه جوش بیشتری دارند ،به حالت گاز باقی می مانند. این تفاوت در گستره های نقطه جوش امکان می دهد که اجزای نفت از هم جدا شوند. به همان طریقی که در یک تقطیر آب و الکل بطور جزئی از هم جدا می شوند. بعضی از گاز ها مایع نمی شوند و از بالای برج بیرون می روند. باقی مانده تبخیر نشده نفت نیز در ته برج جمع می شوند

برج های تقطیر:
بطور کلی برج تقطیر شامل 4 قسمت اصلی می باشد:
  1- برج 2 -سیستم جوشاننده  3-سیستم چگالنده  4-تجهیزات جانبی شامل انواع سیستم های کنترل کننده ، مبدل های حرارتی میانی،پمپ ها و خازن جمع آوری محصول.
 برج: برج های مورد استفاده در صنعت در دو دسته اساسی زیرطبقه بندی می شوند                                                               1- برج های سینی دار                 2 - برج های پر شد
 برج های سینی دار ؛ اساساً درچهاردسته زیر خلاصه می شوند . الف: برج های سینی دار از نوع کلاهک های (فنجانی) ب: برج سینی دار از نوع غربالی پ : برج سینی دار از نوع در یچه ای ت: برج سینی دار از نوع فورانی

طرز کار یک برج سینی دار: بطور کلی فرآیند هایی که در یک برج سینی دار اتفاق می افتد، عمل جداسازی مواد است.در فرآیند تقطیر منبع حرارتی (جوشاننده)،حرارت لازم راجهت انجام عمل تقطیرو تفکیک مواد سازنده یک محلول تأمین می کند . بخار بالا رونده از برج با مایعی که از بالای برج بسمت پایین حرکت می کند ، بر روی سینی ها تماس مستقیم پیدا می کنند.این تماس باعث افزایش دمای مایع روی سینی می شود و در نهایت باعث نزدیک شدن دمای مایع به دمای حباب می شود .با رسیدن مایع به دمای حباب به تدریج اولین ذرات بخارحاصل می شود که این بخارات غنی از ماده فرار (ماده ای که از نقطه جوش کمتر یا فشار بالاتری برخوردار است) می باشد.ازطرف دیگردر فاز بخار مواردی که از نقطه جوش کمتری برخوردار هستند تحت عمل میعان قرار گرفته و بصورت فاز مایع به سمت پایین برج حرکت می کند. مهمترین عملکرد یک برج ایجاد سطح تماس مناسب بین فازهای بخار و مایع است. هرچه سطح تماس افزایش یابد عمل تفکیک با راندمان بالاتری صورت می گیرد.

 سیستم جوشاننده:
 جوش آورها عموماً در قسمت انتهای برج و کنار آن قرار داده می شوند و وظیفه تأمین حرارت یا انرژی لازم را برای انجام عمل تقطیر به عهده دارند. معمولاً بعنوان یک مرحله تعادلی درعمل تقطیر و بعنوان یک سینی در برج های سینی دار در نظر گرفته می شوند
انواع جوش آور ها عبارتند از: 1- دیگ های پوشش  2-جوش آورهای داخلی 3-جوش آور نوع Kettle جوش آور ترموسیفونی عمودی   5-جوش آورترمو سیفونی افقی   6- جوش آور نوع سیر کلاسیون اجباری

سیستم چگالنده:
نقش چگالنده اساساً تبدیل بخارهای حاصل از عمل حرارت دهی به مخلوط،به مایع است. این امردر اصطلاح میعان یا چگالش نامیده می شود و دستگاهی که این عمل در آن رخ می دهد چگالنده نام دارد. بطور کلی چگالنده ها به دو نوع تقسیم می شوند؛
 چگالنده های کامل         2-چگالنده های جرئی -1              

در صورتی که تمام بخار بالای برج به مایع تبدیل شود و بخشی از آن وارد برج شده و بخشی دیگر آن وارد مخزن جمع آوری محصول می گردد عمل میعان کامل انجام شده است. اما اگر بخشی از بخارهای حاصل مایع شده و بخشی دیگر بصورت بخار از چگالنده خارج شود به آن یک چگالنده جزئی گفته می شود.


 شرح آزمایش:

    

ابتدا بالونی را تهیه می کنیم و بعد از شستشو داخل آن 100میلی لیتر آب و10میلی لیتر تولوئن می ریزیم سپس مانند شکل بالا سیستم را درست کرده وشروع به حرارت دادن می کنیم
در ابتدا تولوئن شروع به تبخیر شدن می کند و زمانی که تولوئن تمام شود بخار شدن آب شروع می شود
چون تولوئن کمی کدر است  نگاه می کنیم که هر موقع محلول داخل مبرد شفاف شود آزمایش را متوقف می کنیم
 و برای اطمینان از جداسازی کامل یک بار هم به وسیله ی قیف شیر دار محلول به دست آمده را جدا سازی می کنیم


نتایج:

*دمای مشاهده شده هنگام ریختن اولین قطره:    62 درجه ی سانتیگراد
*دمای ثابت (دمایی که تولوئن تبخیر می شود):     78 درجه ی سانتیگراد
*حجم کل محلول به دست آمده :       11 سی سی
*حجم تولوئن و آب در محلول به دست آمده (بعد از جداسازی محلول به دست آمده با قیف شیر دار):
تولوئن :      9 میلی لیتر                           آب :      2 میلی لیتر


پاسخ پرسش ها:


1- در آزمایش تقطیر با بخار آب  مخلوط آب و تولوئن شرح دهید چگونه تولوئن در دمای زیر 100 درجه می جوشد در حالی که نقطه ی جوش آن 111 درجه است؟
دلیل اینکه آب و تولو ئن پایین تر از نقطه جوش پایین ترین جزء می جوشند این است که امتزاج پذیر نیستند
زمانی که دو ماده امتزاج پذیر باشند:
Pt = Pa . Xa + Pb . Xb
ولی زمانی که دو ماده امتزاج پذیر نباشند:
Pt = Pa + Pb
یعنی کسر مولی تاثیری در فشار بخار ندارد و فشار بخار کل برابر مجموع فشار بخار ها خواهد شد و در نهایت زودتر به فشار بخار محیط می رسد و زودتر بخار خواهد شد

2- توضیح دهید که چگونه می توان از تقطیر با بخار آب در جدا سازی روغن های طبیعی و رزین ها استفاده کرد؟
این روغن ها در آب امتزاج پذیر نیستند و همان طور که در آزمایش دیدیم برای جدا سازی مواد امتزاج نا پذیر از تقطیر با بخار آب استفاده می شود

3- چگونه می توان مخلوطی از اورتو نیترو فنول و پارا نیترو فنول را با بخار آب جدا سازی کرد؟ 
برای جدا سازی این دو از هم باید از تقطیر با بخار آب استفاده کرد چون در جدا سازی ترکیباتی که در  آب بطور محسوس فرار نیستند از  تقطیر با بخار آب استفاده می شود
 

منبع :
www.kimia69.mihanblog.com

نظرات()